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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的操作步驟詳解

更新時間:2025-07-02點擊次數(shù):52
  ‌一、操作前準備‌
 
  ‌1、組件檢查‌
 
  確認旋轉(zhuǎn)馬達、蒸餾瓶、接收瓶、冷凝管、真空泵等部件完好,玻璃件無裂紋,接口密封圈無老化。
 
  ‌2、水浴鍋注水‌
 
  加熱槽內(nèi)注入適量水(或油浴液),確保液面高度足以浸沒蒸餾瓶底部,‌嚴禁干燒‌。‌
 
  ‌3、連接冷凝水‌
 
  接通冷凝水循環(huán)系統(tǒng),進水口接水源(如水龍頭),出水口引至排水池,測試水流暢通。‌
 
  ‌4、樣品準備‌
 
  待蒸發(fā)液體倒入蒸餾瓶,體積不超過瓶容積的1/2(易揮發(fā)有機溶劑建議≤1/3),避免沸騰時噴濺。‌
 
  ‌二、儀器連接與設(shè)置‌
 
  ‌1、安裝容器‌
 
  用專用卡扣固定接收瓶和蒸餾瓶,確保接口緊密(可涂真空脂增強密封性)。‌
 
  調(diào)整升降手柄,使蒸餾瓶浸入水浴液面下約2cm,液面與瓶內(nèi)液面持平。‌
 
  ‌2、真空系統(tǒng)連接‌
 
  真空泵管路接至冷凝器頂部的抽氣口(非冷凝水接口)。
 
  關(guān)閉通氣閥(真空閥保持平行狀態(tài)),檢查管路氣密性。‌
 
  ‌3、溫度與轉(zhuǎn)速預(yù)設(shè)‌
 
  開啟水浴鍋電源,設(shè)置溫度(通常低于溶劑沸點10-20℃)。
 
  提前開啟冷凝系統(tǒng)制冷(若需低溫冷卻,需提前30分鐘啟動)。‌
 
  ‌三、啟動蒸餾‌
 
  ‌1、抽真空‌
 
  開啟真空泵,觀察壓力表指針穩(wěn)定在‌-0.08 MPa以下‌(推薦-0.09 MPa),若未達標(biāo)需檢查密封性。‌
 
  ‌2、啟動旋轉(zhuǎn)與加熱‌
 
  先開啟旋轉(zhuǎn)電機,轉(zhuǎn)速調(diào)至50-300 rpm(粘稠液體用低速),待運轉(zhuǎn)穩(wěn)定。
 
  打開水浴加熱,密切觀察蒸餾瓶內(nèi)液體狀態(tài),防止暴沸。‌
 
  ‌3、過程監(jiān)控‌
 
  確認冷凝液均勻滴入接收瓶,若液體劇烈沸騰:
 
  暫停加熱,升高蒸餾瓶脫離水??;
 
  或微開通氣閥降低真空度。‌
 
  ‌四、結(jié)束操作‌
 
  ‌1、停機順序‌
 
  停止旋轉(zhuǎn) → 升高蒸餾瓶 → ‌緩慢打開通氣閥‌(平衡系統(tǒng)壓力)→ 關(guān)閉真空泵 → 關(guān)閉加熱 → 關(guān)閉冷凝水。‌
 
  ‌2、收集樣品‌
 
  壓力歸零后,取下接收瓶(若需濃縮物)或蒸餾瓶(若需殘留固體),注意燙傷風(fēng)險。‌
 
  ‌3、清理維護‌
 
  倒空水浴鍋并擦干,防止水垢;
 
  及時清洗玻璃部件,去除溶劑殘留;
 
  檢查密封圈狀態(tài),必要時更換。‌
 
  ‌五、關(guān)鍵注意事項‌
 
  1、安全防護‌
 
  操作時佩戴護目鏡及耐溶劑手套,易燃溶劑需在通風(fēng)櫥內(nèi)遠離火源。‌
 
  2、防倒吸風(fēng)險‌
 
  ‌必須嚴格遵循停機順序‌:先通大氣再關(guān)真空泵,否則可能倒吸損壞泵體。‌
 
  3、定期保養(yǎng)‌
 
  每周更換水浴槽純凈水,定期用檸檬酸清除水垢;每月檢查真空泵油位。‌

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